了解液相色譜中常見的故障

了解液相色譜中常見的故障

一、泵壓不穩(wěn)


1、泵頭中有氣泡。
解決方法：將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣；打開排液閥，按PURGE功能鍵排除氣泡；打開排液閥，用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。    

2、單向閥堵塞，污染，磨損造成單向閥工作不正常。
清洗單向閥或者更換。參見在線清洗或超聲波清洗單向閥操作步驟。 


3、吸濾頭堵塞。
超聲波清洗吸濾頭或更換。


4、柱塞密封墊漏液。
檢查泵頭是否漏液，如果漏液需更換柱塞密封墊。


操作如下：柱塞密封墊磨損時(shí)密封性減弱，就會(huì)發(fā)生漏液，密封墊漏液會(huì)產(chǎn)生以下現(xiàn)象：泵頭后面的清洗管路有流動(dòng)相流出，如果連接泵頭自動(dòng)清洗裝置時(shí)，裝清洗液的瓶?jī)?nèi)清洗液會(huì)增加，此時(shí)需要更換新的柱塞密封墊。




二、泵壓力偏高

1、泵的管路過濾器堵塞。
斷開泵的出口管路，以1mL/min送液如果壓力高于0.3MP，說明管路過濾器堵塞。管路過濾器位于泵的出口處，用于清除由泵輸送的流動(dòng)相試劑中的機(jī)械雜質(zhì)或柱塞密封墊磨損的碎屑。使用或使用含機(jī)械雜質(zhì)較多的流動(dòng)相時(shí)容易引起堵塞，此時(shí)需要清洗或更換過濾器上的過濾片。


操作如下：擰松并取下過濾器連接管路，擰松并取下管路過濾器，用鑷子將管路過濾器放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后用鑷子取出過濾器，用手將過濾器擰入連接口，用手?jǐn)Q緊，用扳手?jǐn)Q緊60°-90°即可，打開泵電源開關(guān)，用純水做流動(dòng)相，以1mL/min送液，如壓力值超過0.3MP，應(yīng)更換新的管路過濾片。用鑷子將過濾器前端的過濾片取下，把新的過濾片用純水或異丙醇浸濕，放在過濾器座上，用手將過濾器擰入連接口，用手?jǐn)Q緊并用扳手?jǐn)Q緊60°～90°即可，連接上泵出口管路，更換完畢。


2、預(yù)混合室過濾片堵塞。
斷開混合室出口管路，以1mL/min送液壓力高于1MP，說明預(yù)混合室過濾片堵塞。當(dāng)混合室壓力過高時(shí)，可能是由于混合室的過濾片污染所造成。


解決方法：用扳手?jǐn)Q開預(yù)混合室的管路，用扳手取下預(yù)混合室，取出過濾片，取下的過濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，再用純水清洗5分鐘，將清洗后的濾片安裝到預(yù)混合室中，擰緊預(yù)混合室，裝好連接管路，清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過濾片。


3、進(jìn)樣器堵塞。
斷開進(jìn)樣器出口，以1mL/min送液壓力高于1MP， 說明進(jìn)樣器流路堵塞，建議使用清洗液洗進(jìn)樣器流路。 


4、色譜柱堵塞或污染。
斷開色譜柱出口，送液壓力仍高，說明色譜柱堵塞或污染，建議按色譜柱使用說明書清洗或者更換色譜柱。


5、檢測(cè)池堵塞。
斷開檢測(cè)池出口，送液壓力仍高，說明檢測(cè)池堵塞。


紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器的清洗：
打開并取下檢測(cè)器前面板，擰下檢測(cè)器出口和入口管路接頭，斷開連接，再擰松兩個(gè)連接頭的固定螺絲，拔掉檢測(cè)池加熱-線，擰松檢測(cè)池固定螺絲，取下檢測(cè)池，將適配器連接到檢測(cè)池的入口并擰緊螺絲，用注射器吸取50mL異丙醇緩緩地把溶劑推入檢測(cè)池中，清洗完畢后拆下適配器，觀察檢測(cè)池中是否留有異物，如果清洗不*，應(yīng)分解清洗檢測(cè)池，用螺絲刀擰下檢測(cè)池一側(cè)的透鏡固定螺絲，用鑷子取下透鏡和墊片，注意鑷子不要?jiǎng)潅哥R表面，用螺絲刀擰下檢測(cè)池另一側(cè)的透鏡固定螺絲，用鑷子取下透鏡和墊片，將透鏡放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗10分鐘。


同時(shí)觀察檢測(cè)池內(nèi)是否還有異物，如有異物，先將保溫罩拆下，將檢測(cè)池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中，注意液面剛好沒過檢測(cè)池孔即可，不宜使用過大燒杯，以致溶劑接觸到加熱-線，用超聲波清洗10分鐘，清洗完畢后，取出檢測(cè)池和透鏡放在濾紙上，將池體表面的液體擦干，裝回保溫罩，將新的墊片裝入檢測(cè)池左側(cè)池孔中，再將凸透鏡放在墊片上面，注意墊片和透鏡應(yīng)放在檢測(cè)池的凹槽中，透鏡的凸面應(yīng)朝上，擰上透鏡固定螺絲，將新的墊片放入檢測(cè)池右側(cè)池孔中，將平面透鏡放在墊片上面，擰上透鏡固定螺絲，螺絲的緊固程度應(yīng)該以檢測(cè)池不漏液為準(zhǔn)，過緊可能會(huì)損壞透鏡，將檢測(cè)池裝到檢測(cè)器上，檢測(cè)池上的箭頭方向應(yīng)朝上，擰緊固定螺絲，將連接頭固定在檢測(cè)器上，插入檢測(cè)池加熱-線，分別連接好檢測(cè)池的入口和出口連接管路，裝上前面板，檢測(cè)池清洗完畢。


三、泵不送液

1、泵頭中有氣泡。
解決方法：將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣；打開排液閥，按PURGE功能鍵排除氣泡；打開排液閥，用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。


2、單向閥堵塞，污染，磨損造成單向閥工作不正常。
解決方法： 對(duì)于雙泵頭串聯(lián)泵，在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥，當(dāng)送液泵出現(xiàn)壓力波動(dòng)超過0.3MP或者送液壓力達(dá)不到正常壓力值時(shí)，排除氣泡干擾的因素后，初步判斷單向閥被污染導(dǎo)致上述現(xiàn)象發(fā)生，可用下面兩種方法清洗。


第-一種方法是在線清洗：打開儀器電源，確認(rèn)鍵盤在開啟狀態(tài)，拆下泵的出口管，連接阻尼管，阻尼管的出口直接接入廢液瓶，將流動(dòng)相換成異丙醇，打開排液閥，按PURGE鍵更換流動(dòng)相，等待其運(yùn)行結(jié)束后關(guān)閉排液閥，按FUNC鍵將流速設(shè)為1mL/min，按PUMP鍵送液清洗，需要清洗一個(gè)小時(shí)以上。


第二種方法是超聲波清洗：擰松并取下單向閥的管路用扳手分別松開兩個(gè)泵頭的入口單向閥，用手取下單向閥，用鑷子將單向閥放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后將單向閥用鑷子取出，裝到泵頭上，用扳手?jǐn)Q緊，將單向閥連接管路裝好并擰緊，重新送液測(cè)試，如果壓力正常則清洗完畢，如果故障依然存在，可能需要更換單向閥。 



3、吸濾頭堵塞。

解決方法：吸濾頭清洗或者更換。清洗時(shí)將吸濾頭從送液管中拔出，用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中，超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后將吸濾頭用鑷子取出，用濾紙擦干后插入送液管，放入裝有流動(dòng)相的瓶中，送液測(cè)試，確認(rèn)吸濾頭沒有氣泡產(chǎn)生，否則應(yīng)更換新的吸濾頭。
四、基線漂移

1、色譜柱污染。用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。


2、管路污染。用清洗液清洗流路或更換被污染的部件。 


3、流動(dòng)相污染或純度不夠。流動(dòng)相重新配置，凈化處理或更換純度高的流動(dòng)相。


4、檢測(cè)池污染。清洗檢測(cè)池，參見檢測(cè)池清洗操作步驟。


5、環(huán)境溫度變化大。 


6、泵壓力不穩(wěn)。參見泵壓不穩(wěn)故障診斷。


五、基線噪音
1、檢測(cè)池有氣泡。參見檢測(cè)池清洗操作步驟。           


2、流動(dòng)相純度不夠，或流動(dòng)相在使用波長(zhǎng)下吸收大。更換純度高的流動(dòng)相或更換流動(dòng)相種類。 

         
3、檢測(cè)池能量低。更換光源或光路部件。     


4、儀器接地不良。重新連接地線，確定接地。


六、峰面積重現(xiàn)性
1、自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液流路有氣泡。
選擇合適的清洗液并脫氣，使用PURGE功能沖洗進(jìn)樣閥，排除氣泡。


2、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣口漏液。
在流路中進(jìn)樣口發(fā)生漏液時(shí)，通常是進(jìn)樣口密封墊損壞造成，這時(shí)需要更換進(jìn)樣口密封墊。


3、自動(dòng)進(jìn)樣器流路污染。
使用清洗液清洗進(jìn)樣器管路。


4、色譜柱污染或劣化。
用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。


七、峰形異常
1、色譜柱污染或劣化。用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。      


2、流路污染。使用清洗液清洗流路。


3、流路死體積大。檢查管路連接處，正確連接管路，消除死體積。 


八、保留時(shí)間重現(xiàn)性
1、泵壓力不穩(wěn)。參見泵的故障診斷。 

       
2、環(huán)境溫度變化大。          


3、色譜柱未充分平衡好。充分平衡色譜柱。         


4、梯度洗脫時(shí)流動(dòng)相混合比例異常。確認(rèn)各流路的流速是否正確。