分析自動(dòng)電位滴定法

根據(jù)酸堿中和原理,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸,中和試樣溶液至pH為8.2時(shí),確定為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

1試樣的制備

試樣放置常溫密封保存。

1.1液體樣品

不含二氧化碳的樣品:充分混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。

含二氧化碳的樣品:至少取200g樣品(精確到0.01 g)于500mL燒杯中,在減壓下?lián)u動(dòng)3min~4 min,以除去液體樣品中的二氧化碳。

1.2固體樣品

取有代表性的樣品至少200g(精確到0.01 g), 置于研缽或組織搗碎機(jī)中,加入與樣品等量的無(wú)二氧化碳水,用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎，混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

1.3固液混合樣品

按樣品的固液體比例至少取200g(精確到0.01g),用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

2待測(cè)溶液的制備

2.1液體樣品

稱取25g(精確至0.01g)或用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中,用無(wú)二氧化碳的水定容至刻度,搖勻。用快速濾紙過(guò)濾,收集濾液,用于測(cè)定。

2.2其他樣品

稱取25g試樣(精確至0.01g),置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中,加入約50mL80C無(wú)二氧

化碳的水,混合均勻,置于沸水浴中煮沸30min(搖動(dòng)2次~3次，使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫,用無(wú)二氧化碳的水定容至250mL,用快速濾紙過(guò)濾,收集濾液,用于測(cè)定。

3分析步驟

3.1根據(jù)試樣總酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液,置于150mL燒杯中。將酸度計(jì)電源接通，穩(wěn)定后,根據(jù)使用的pH計(jì)校正規(guī)程或用pH 8.0緩沖溶液校正pH計(jì)。將盛有試液的燒杯放到磁力攪拌器上,浸入酸度計(jì)電極。按下pH讀數(shù)開(kāi)關(guān),開(kāi)動(dòng)攪拌器,迅速用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定,隨時(shí)觀察溶液pH變化。接近滴定終點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度。一次滴加半滴(多一滴)，直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(各種酸滴定終點(diǎn)的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸,8.2)。

3.2空白試驗(yàn)

按3.1的操作,用無(wú)二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

 

式中:

X一試樣中總酸的含量，單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L)；

C一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)；

V1一滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V2一空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

k一酸的換算系數(shù);蘋(píng)果酸,0.067；乙酸,0.060；酒石酸,0.075；檸檬酸,0.064；檸檬酸(含一分子結(jié)晶水) ,0.070；乳酸,0.090；鹽酸,0.036；硫酸, 0.049 ；磷酸,0.049；

F一試液的稀釋倍數(shù)；

m一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)或吸取試樣的體積，單位為毫升(mL)；

1 000一 換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。